Extracción en micro-fase sólida magnética dispersiva asistida por ultrasóns para a detección de Pb(II) en augas
| Data de defensa | 20/10/2021 |
| Titulación | Grao en Química |
| Centro | Facultade de Química |
| Dirección |
Titoría: José Carlos Bendicho Hernández Cotitoría: Vanesa Romero Rivas |
| Tribunal |
Presidencia: María Teresa Pérez Iglesias Vogalía: María Delfina Couce Fortúnez Secretaría: Inmaculada de la Calle González |
| Resumo | O control de contaminantes en augas naturais é de suma importancia para garantir a calidade dos ecosistemas, así como para evitar problemas de saúde humana e ecotoxicidade. O rápido desenvolvemento da industria nas últimas décadas provocou un importante aumento da emisión de contaminantes, como os metais pesados, converténdose nun problema xeneralizado. Entre os metais pesados e os metaloides, o chumbo é un dos máis estudados tendo en conta os seus efectos canceríxenos e teratoxénicos. A exposición aguda e crónica ao chumbo pode causar graves problemas de saúde, como danos nos riles e trastornos neurolóxicos. Nos organismos acuáticos, a alta toxicidade do chumbo débese principalmente á súa bioacumulación. A Environmental Protection Agency (EPA) establece un nivel máximo de 15 µg/L para o chumbo en auga potable. Ademais, a Organización Mundial da Saúde (OMS) establece un valor orientativo de 10 µg/L para o chumbo en auga potable. Tendo en conta os baixos niveis permitidos, é de grande interese o desenvolvemento de novos procedementos analíticos que permitan unha análise rápida e precisa do chumbo a nivel de traza ou ultra-traza. Neste traballo, desenvolveuse un novo procedemento de extracción en fase micro-sólida magnética dispersiva asistida por ultrasóns (US-mµSPE) seguido do análise mediante espectrometría de absorción atómica electrotérmica (ETAAS) para a determinación do chumbo a nivel traza en mostras de auga. A etapa da microextracción baséase na formación simultánea de PbS empregando L-cisteína en medio alcalino como precursor de anión sulfuro e atrapandoo sobre nanopartículas de magnetita sen recubrimento (Fe3O4 NP). Despois da microextracción, a fase sólida magnética separouse fácilmente da matriz acuosa aplicando un campo magnético externo, evitando etapas de filtración ou centrifugación. Ademais, a fase magnética recollida pode ser analizada directamente mediante ETAAS, evitando así etapa de elución previa. Optimizáronse os diferentes parámetros que afectan tanto a etapa de microextracción (US-mµSPE) como a etapa de medida (ETAAS). En condicións óptimas, acadouse un límite de detección de 0,02 µg/L Pb e un límite de cuantificación de 0,07 µg/L Pb. A repetibilidade, expresada como desviación estándar relativa, foi do 2% (0,6 µg/L, n=3). Obtívose un factor de preconcentración experimental de 79 e una eficiencia de extracción do 95%. Finalmente, aplicouse o método para a análise de mostras de auga, mostrando recuperacións cuantitativas no intervalo de 96,5 ao 101,8%. |